薄膜和涂层制造商在开发新的制造技术并需要了解所生产材料晶体特性时，广泛使用 GIXRD 方法。GIXRD 最常见的用途是表征沉积在典型基底上的薄膜（包括无机薄膜和有机杂化薄膜），例如硅( Si)、氮化镓( GaN)、碳化硅( SiC)、砷化镓( GaAs) 或磷化铟( InP)。该方法还可用于研究不同表面改性对上述裸晶圆的影响。其他常见用途包括识别未知涂层和薄膜，以及研究某些加工条件对涂层的影响。

GIXRD 的适用样品和局限性

GIXRD 最适合表征薄而光滑的薄膜和涂层。根据经验，厚度从几纳米到几微米、表面粗糙度均方根值 (RMS) 小于 10 纳米的样品最适合进行 GIXRD 分析。更厚、更粗糙的样品也可以进行分析，但随着厚度和粗糙度的增加，数据质量往往会下降。

只有由晶体物质组成的样品才适合进行详细的GIXRD分析，因为非晶态物质在GIXRD中几乎不产生信号。然而，GIXRD有时也被特意用于检测非晶态薄膜或涂层，因为它可以清晰地显示这些薄膜或涂层缺乏结晶性。

含有多种不同晶体成分的样品很难用GIXRD进行分析，因为衍射图往往非常复杂，甚至可能无法确定晶体参数。当需要识别一层未知材料时，该层应该是均质的，或者其成分应该是一致的。成功识别未知材料还需要其存在于参考数据库中。

如何正确调整X射线的入射角度

在GIXRD中，X射线束撞击样品的入射角会根据反射X射线的临界角进行调整，其调整方式与X射线反射率（XRR）相同，从而可以确定薄膜的结构特性。反射X射线束的临界角对于每种材料都是独一无二的，通常非常小。

入射角相对于材料临界角越大，X射线穿透材料的深度就越深。因此，如果X射线的入射角超过临界角，X射线的穿透深度就会迅速增加。当入射角小于临界角时，X射线穿透样品的深度只有几纳米。

GIXRD 的表面灵敏度

临界角现象使得掠入射X射线衍射 (GIXRD) 能够利用X射线束的小入射角测量薄膜和涂层的晶体结构。在材料表面的临界角以下，反射X射线的衰减波仅在短距离内形成，并且衰减呈指数级。因此，在GIXRD中，衍射图样中的反射仅来自表面结构。

入射角通常选择略高于材料临界角，以获得整个表面层的全反射。然而，X射线束无法穿透块体材料，并且仅限于表面层，这使得衍射现象具有表面敏感性。由于GIXRD避免了衍射图中来自样品不同深度的重叠峰，因此对薄膜堆栈中薄膜表面的检测变得更加容易。

GIXRD 还能放大来自超薄膜的微弱衍射信号，从而优化反射 X 射线的强度。总而言之，GIXRD 是一种结合两种技术优势的方法：晶体结构分析( XRD) 和薄膜检测 ( XRR)。

掠入射 X 射线衍射（GIXRD)应用示例

示例1：

界面工程与成膜研究：图 1a概述了使用 PEDOT:PSS 或 PEDOT:PSS-GO:NH 3复合薄膜制备 PSC 的工艺。图 1b和1d展示了不同界面上 CH 3 NH 3 PbI 3-x Cl x薄膜的 2D-GIXRD 图像。明亮的斑点状衍射环证实了所有 HTL 上均存在织构晶畴，其中突出的 (110)、(220) 和 (310) 峰。值得注意的是，ITO/PEDOT:PSS-GO:NH 3表现出优异的钙钛矿结晶性，与其他基底相比，其峰更尖锐、更明亮（图 1e）。这表明形成了高度有序的钙钛矿结构，尤其是在 PEDOT:PSS-GO:NH 3基底上。

示例2：

基质应变研究：在本研究中，图 2a显示了不同入射角（0.1º 至 10º）下辐照钨的 GIXRD 图案。图中显示了体心立方结构的关键衍射峰，分别为（110）、（200）、（211）和（220）。图 2b-d中放大的（110）峰随着入射角的增加而移至更低的 2θ 角，揭示了辐照引起的晶格膨胀。辐照样品衍射峰中的锯齿状图案表明（110）晶面间距分布不均匀。因此，分析这些不同入射角下的 GIXRD 数据对于研究离子辐照后的微观结构演变（包括压缩应变和膨胀应变）至关重要。

参考文献

Y. Yang, L. Yang, S. Feng. 利用上海光源同步加速器GIXRD技术揭示钙钛矿薄膜的界面工程及成膜机理，助力高性能太阳能电池。

Huang W, Sun M, Wen W, Yang J, Xie Z, Liu R, Wang X, Wu X, Fang Q, Liu C. 基于S-GIXRD的氦离子辐照钨表面亚表面应变分布。返回搜狐，查看更多